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液相色譜系統-神奇的三乙胺
點擊次數:8468 發布時間:2012-09-20
液相色譜系統-神奇的三乙胺
一、試驗方法
頭孢地嗪鈉分子結構
Cometro液相色譜系統
色譜柱:Comasil BDS C18 250*4.6mm,5μm
流動相:磷酸鹽緩沖溶液(0.87g磷酸二氫鉀與0.22g無水磷酸氫二鈉,加水稀釋至1000ml,搖勻)-乙腈-三乙胺
檢測波長:262nm
流速:1ml/min
樣品:頭孢地嗪鈉樣品(0.2mg/ml)
進樣量:10μl
二、實驗結果與分析
1、藥典標準
流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈=920:80
Retention Time | Theoretical plates (USP) | Asymmetry |
21.970 | 2291 | 1.97117 |
對稱性1.97,嚴重拖尾,柱效低
2、加入1%三乙胺
流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1,磷酸調pH=6
40min未處峰,增加流動相中有機相乙腈的比例,縮短保留時間。
3、流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1,磷酸調pH=6
Retention Time | Theoretical plates (USP) | Asymmetry |
4.253 | 9450 | 1.11056 |
三、結論
頭孢地嗪鈉的分子結構中含有較多的堿性基團,容易與C18色譜柱中殘余的硅羥基發生較的相互作用而致色譜峰嚴重拖尾,三乙胺的加入可以屏蔽這些相互作用,同時還可以增色譜柱與頭孢地嗪鈉分子間的非性相互作用,色譜峰明顯改善。